La temperatura di gelatinizzazione è la temperatura alla quale si verificano delle modifiche della struttura del collagene indotte dall’elevata temperatura raggiunte dall’acqua in cui è immerso il campione. Tale temperatura varia a seconda del sistema conciante usato.
La norma di riferimento per l’esecuzione del test è la UNI EN ISO 3380:2015 “Determinazione della temperatura di contrazione fino a 100°C”. Il metodo consiste nell’immersione in acqua di un provino fissato tra due morsetti, uno dei quali è mobile; la temperatura per norma viene aumentata fino all’ebollizione di 2°C/min con una tolleranza di 0,2°C/min. Quando il provino si contrae causa lo uno spostamento dell’indicatore che, quindi, viene correlato alla temperatura di gelatinizzazione.
Come per altri test anche in questo caso sono presenti delle criticità, come:
prevede l’esecuzione di 4 prove ciascuna delle quali può durare fino a 40 minuti;
Per ovviare a questi, o altri inconvenienti ed in ottica di digitalizzazione delle attività di laboratorio, sono stati sviluppati dei metodi che prevedono l’impiego dell’analisi dinamico meccanica (DMA).Il provino è immerso in acqua e fissato a due morsetti di cui uno mobile, in modo analogo al sistema descritto nella norma UNI EN ISO 3380.
I metodi sviluppati prevedono l‘esecuzione della prova in condizioni di iso–stress (controllo di forza, a deformazione costante), ed iso–strain (controllo di deformazione, a forza applicata costante), con la stessa rampa di temperatura prevista dal metodo: in entrambi i casi si va a determinare la temperatura di contrazione del campione. La differenza tra i due metodi consiste nel setting della prova e quindi nella risposta dello strumento.
In figura 1 è rappresentata il test eseguito in condizioni di controllo di forza: si applica una deformazione costante per tutta la durata della prova, al raggiungimento della temperatura di gelatinizzazione il dispositivo rileva un aumento della forza, dovuto allo sviluppo di tensioni interne al campione.
Figura 1: il test eseguito in condizioni di controllo di forza
In figura 2, invece, è rappresentato il test eseguito in condizioni di controllo di spostamento. In questo caso al campione viene applicato un precarico molto basso, ed al raggiungimento della temperatura di gelatinizzazione, lo strumento rileva la deformazione negativa del provino.
Figura 2: il test eseguito in condizioni di controllo di spostamento
Figura 3: valore della temperatura di contrazione
I metodi descritti possono rappresentare un passo avanti per quanto riguarda la digitalizzazionedelle attività di laboratorio e consentono di superare le criticità della norma UNI EN ISO 3380. In questo caso, il test viene gestito interamente dal software dello strumento aumentando il livello di precisione rispetto alla strumentazione classica.
Bibliografia
A cura del Dr. Francesco De Piano
10-10-2024