Calcolo del limite di ripetibilità: un esempio di applicazione alle prove meccaniche su cuoio

 

Per poter accreditare le prove secondo la UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2018, i laboratori devono dimostrare la corretta esecuzione dei metodi di analisi, assicurando di poter conseguire le prestazioni in essi definite (par. 7.2.1.5) [1] e garantendo il mantenimento nel tempo delle performance.

La capacità di un laboratorio di eseguire correttamente una prova è verificata attraverso la quantificazione dello “scarto tipo di ripetibilità”. Ricordiamo che le prove di laboratorio si dicono eseguite in “condizioni di ripetibilità” quando i risultati derivano da prove indipendenti e sono ottenuti con lo stesso metodo, sullo stesso materiale, nello stesso laboratorio, dallo stesso operatore, con le stesse dotazioni (apparecchiature) e in intervalli di tempo brevi [2]. Lo scarto tipo dei risultati delle prove in condizioni di ripetibilità, ovvero il parametro di dispersione della distribuzione dei risultati, rappresenta l’indice di performance del laboratorio che va confrontato con quanto riportato nel metodo di riferimento.

Per supportare i laboratori nel calcolo del proprio scarto tipo di ripetibilità, Accredia ha elaborato un documento tecnico che può essere usato come linea guida [3]. Per coprire il campo di misura dichiarato, il limite di ripetibilità deve essere quantificato su livelli (es. concentrazioni) differenti e all’incirca equidistanti, in modo da garantire la qualità dei risultati in tutto l’intervallo di prova. Inoltre, al fine di garantire una rilevanza statistica delle misure, lo scarto di ripetibilità deve essere quantificato con un numero sufficiente di ripetizioni della prova.

Riportiamo un esempio di applicazione del calcolo della ripetibilità nel caso di prove meccaniche su cuoio, ovvero per il metodo UNI EN ISO 3377-1:2012 “Cuoio – Prove fisiche e meccaniche – Determinazione del carico di strappo – Parte 1: Strappo singolo”. Il cuoio, come i materiali tessili, è un materiale caratterizzato da una forte anisotropia che comporta un elevato grado di disomogeneità dei risultati; tale disomogeneità viene inclusa nelle condizioni di ripetibilità. Per tale motivo, il metodo ISO 3377-1 prevede il calcolo del carico di strappo su almeno 6 provini prelevati secondo ISO 2418 in due direzioni: 3 in direzione parallela e 3 ortogonale al filone dorsale. I risultati di prova sono poi definiti dalla media dei 3 valori per ciascuna direzione.

Nel caso in cui il laboratorio ritenesse idonea l’esecuzione di 10 prove di ripetibilità per ciascun livello, ciò implica un campionamento di 30 provini per ciascuna direzione, la definizione dei 10 risultati (medie di 3 rilevazioni) ed il calcolo della miglior stima dello scarto tipo di ripetibilità secondo la formula:

In assenza di materiali di riferimento certificati, il laboratorio può individuare materiali interni che possano coprire nel miglior modo possibile il campo di misura. Nelle tabelle sottostanti è riportato l’esempio di risultati ottenuti su 3 campioni di cuoio con differenti caratteristiche:

 

a) Cuoio conciato al vegetale per tomaio (CR01)

b) Cuoio conciato al cromo per pelletteria e calzature (CR02)

c) Cuoio ovicaprino per pelletteria (CR03).

 

N CR01L CR02L CR03L
1 63,1 20,7 7,2
2 69,3 19,0 8,1
3 53,1 19,6 8,2
4 70,8 20,8 9,5
5 60,3 19,8 8,2
6 64,7 20,6 9,0
7 82,3 21,7 9,9
8 79,2 15,4 9,5
9 79,6 22,1 8,4
10 79,2 16,7 9,1
N CR01T CR02T CR03T
1 89,5 16,6 12,6
2 88,2 19,4 12,5
3 85,4 19,0 15,1
4 74,2 23,0 14,7
5 89,1 17,5 11,1
6 101,9 27,0 13,0
7 101,5 23,0 16,5
8 107,9 18,2 12,0
9 102,9 22,9 13,6
10 101,8 22,7 12,4
Tabella 1: Prove di ripetibilità carico di strappo (N), direzione longitudinale Tabella 2: Prove di ripetibilità carico di strappo (N), direzione trasversale

 

Come previsto dalla DT0002/06, la ripetibilità deve essere calcolata e verificata per determinazioni caratterizzate da distribuzioni approssimativamente normali o unimodali. Per tale motivo, prima di calcolare lo scarto tipo, il laboratorio deve effettuare test statistici finalizzati alla verifica della normalità delle distribuzioni e della presenza di eventuali outliers (risultati anomali). Considerando i risultati sopra riportati, i test di normalità secondo il criterio di Shapiro-Wilk, i test sugli outliers di Dixon, Grubbs unilaterale e bilaterale hanno confermato la normalità delle distribuzioni e l’assenza di risultati anomali.

Una volta verificate tali condizioni è possibile calcolare le statistiche per ciascun livello ed in ciascuna direzione, come riportato in tabella 3.

 

STATISTICA   CR01L CR02L CR03L CR01L CR02L CR03L
  CARICO (N) LONGITUDINALE CARICO (N) TRASVERSALE
VALORE MEDIO xm 70,2 19,6 8,7 94,2 20,9 13,4
SCARTO TIPO DI RIPETIBILITÀ sr 9,8 2,1 0,8 10,5 3,3 1,6
SCARTO TIPO DI RIPETIBILITÀ RELATIVO sr (%) 14% 11% 10% 11% 16% 12%
GRADI DI LIBERTÀ n 9 9 9 9 9 9
VARIABILE DI STUDENT tp(0,95) 2,26 2,26 2,26 2,26 2,26 2,26
LIMITE DI RIPETIBILITÀ (2 x tp(0,95) x sr) r 31,4 6,8 2,6 33,6 10,5 5,2

Tabella 3: Statistiche e limite di ripetibilità per il carico di strappo (N)

 

 

In tabella, sr rappresenta la miglior stima degli scarti tipo di ripetibilità che oltre a fornire una rappresentazione della distribuzione, fornisce anche un contributo significativo all’incertezza del misurando. I valori ottenuti individuano le performance del laboratorio ed esistono criteri per il confronto con i dati di precisione riportati dal metodo o dalla letteratura [3]. Nel caso in esame, però, la ISO 3377-1 non riporta i dati né i dati di ripetibilità né quelli di riproducibilità; non essendo disponibili i dati di precisione deve comunque essere garantito il rispetto della relazione r < 2U, dove U rappresenta l’incertezza estesa associata al misurando.

Quanto descritto è un esempio che può essere esteso alla maggior parte delle prove meccaniche sul cuoio che hanno in comune sia i criteri di campionamento, che le condizioni di prova, nonché l’assenza di dati di precisione.

 

 

[1] UNI CEI EN ISO/IEC 17025:2018 Requisiti generali per la competenza dei laboratori di prova e taratura

[2] UNI ISO 5725-1:2004 Accuratezza (esattezza e precisione) dei risultati e dei metodi di misurazione. Parte 1: Principi generali e definizioni

[3] Documento Tecnico Accredia DT-0002/6 rev.00 – “Guida al calcolo della ripetibilità di un metodo di prova ed alla sua verifica nel tempo”

 

 

 

 

 

A cura di 

Ing. Rosario Mascolo – Coordinatore Tecnico-Scientfico Dipartimento Sviluppo Prodotto

 

 

 

 

La Stazione Sperimentale per l’Industria delle Pelli e delle materie concianti, in occasione delle Festività natalizie, resterà chiusa:

– Distretti industriali di Arzignano (VI) e Santa Croce sull’Arno (PI): dal 23 dicembre 2024 al 6 gennaio 2025;
– Polo Tecnologico Olivetti di Pozzuoli24 e 31 dicembre 2024; 6 gennaio 2025.

 

                                           Vi auguriamo buone feste.

 

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